卡盒裝凍干分子微球縮水問題

微球含水量檢測

凍干微球的理想含水量通常應低于3%，若超過此范圍則可能在37℃高溫環(huán)境下發(fā)生縮水。 

檢測方法：庫倫法加卡式爐水分測定儀

操作流程：

l  樣品準備：取待測微球約20-30mg，置于10ml干燥過的樣品瓶中

l  儀器設置：溫度160℃，載氣流量50-60ml/min，滴定延時120秒，漂移扣除自動，空白扣除不開啟

l  加熱干燥：將樣品瓶放入卡式爐加熱，水分被蒸發(fā)后通過干燥的載氣帶入電解池

l  水分測定：水分與卡爾費休試劑發(fā)生反應，通過測量電解碘的電量來計算水分含量

l  結(jié)果計算：儀器自動計算水分含量百分比，記錄測試結(jié)果

關(guān)鍵參數(shù)：

l  測試精度：0.1μg水分

l  測量范圍：3μg-99mg水分

l  重復性：>99.7%（1000μg純水）

l  樣品量：20-30mg

結(jié)果判定：

l  若含水量>3%：判定為微球本身含水量過高，是導致縮水的主要原因

l  若含水量正常（<3%）：需進一步檢測卡盒材質(zhì)和密封性

卡盒材質(zhì)含水率檢測

卡盒材質(zhì)若含水率高或存在水分遷移問題，可能導致微球吸濕或失水，從而引發(fā)縮水。針對不同材質(zhì)的卡盒，推薦以下檢測方法：

卡爾費休法（需卡式爐）

l  操作原理：水分與碘和二氧化硫在吡啶存在下發(fā)生定量反應，通過測量電解電量計算含水量

l  儀器配置：卡爾費休水分測定儀+卡式爐

l  操作步驟：

a)      儀器校準：確保電解液平衡

b)      卡式爐預熱：160℃加熱30分鐘

c)      樣品稱重：取塑料卡盒材料約1-2g

d)      加熱干燥：160℃下加熱至水分都蒸發(fā)

e)      水分測定：通過電解池測量水分含量

f)       結(jié)果計算：含水量百分比=（初始質(zhì)量-干燥后質(zhì)量）/初始質(zhì)量×100%